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減壓蒸餾反應(yīng)釜:是一種快速將液體樣品濃縮的裝置,因攪拌系統(tǒng)采用磁力攪拌靜密封,能保持高真空度。樣品在反應(yīng)釜中加熱、減壓,并通過(guò)攪拌系統(tǒng)不斷地旋轉(zhuǎn)增大蒸發(fā)表面積,加快蒸發(fā)速度。 主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下,恒溫加熱,攪拌系統(tǒng)的充分?jǐn)嚢瑁刮锪细咝Э焖僬舭l(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效冷凝器冷卻,回收于收集瓶中,大大提高蒸發(fā)效率,特別適用對(duì)高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。
反應(yīng)釜減壓蒸餾 如何保證系統(tǒng)真空度
1、由于不同真空度下液體的沸點(diǎn)不同,反應(yīng)釜開啟攪拌減壓蒸餾,液體剛開始到達(dá)沸點(diǎn)后,控制供給熱量,溫度不變,保證有大量蒸汽流出時(shí)能很好冷凝回收就可以了,真空度很低,控制、保證熱量供給充足的條件下,隨著蒸餾進(jìn)行,真空度會(huì)慢慢升高,直到工業(yè)生產(chǎn)真空度最后基本上能達(dá)到0.85mpa以上。
. 液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度,因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的,如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力,就可以降低液體的沸點(diǎn),這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成??耸险麴s頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細(xì)管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩(wěn),避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量 實(shí)驗(yàn)室減壓蒸餾反應(yīng)釜,可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲,并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時(shí),只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管 蒸餾反應(yīng)釜,在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等) 酯化縮聚反應(yīng)釜釜,以防止內(nèi)向***。抽氣部分用減壓泵 減壓蒸餾反應(yīng)釜,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護(hù)部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無(wú)水氯化鈣等吸收干燥塔,以避免低沸點(diǎn)溶劑,特別是酸和水汽進(jìn)入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水以及酸、堿性氣體。測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì),常用的測(cè)壓計(jì)。
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